自然之灵

文字大小

模型区分参数R2Y=0.966

来源:金海岸網时间:2025-07-13 20:12:58

导读

模型区分参数R2Y=0.966

2.7.3 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)

为了进一步分析造成不同批次样品之间差异的基于结合化学成分,在PCA的指纹蛭益制基础上进行PLS-DA处理。模型区分参数R2Y=0.966,图谱模型预测参数Q2=0.91,化学表明建立的模式模型有效稳定。同样可将16批样品分为3类,识别肾胶进一步验证了HCA和PCA的囊质结果;以PLS-DA模型中重要性投影(VIP)值>1.0筛选不同批次样品间的差异性成分,VIP值的量控大小表明了对样品分类的贡献度的程度。据图5可知,基于结合共找到8个成分,指纹蛭益制分别为:13号峰(黄芪异黄烷苷)、图谱11号峰(人参皂苷Rg1)、化学7号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、模式21号峰(7,识别肾胶2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷)、6号峰(松脂醇二葡萄苷)、囊质16号峰(毛蕊异黄酮)、20号峰(芒柄花黄素)、4号峰(绿原酸),表明这8种成分对黄蛭益肾胶囊质量差异影响较大。8种成分分别来自于黄芪、三七、益母草、墨旱莲、杜仲,其中5个成分归属于君药黄芪药材,进一步说明黄芪药材对黄蛭益肾胶囊的质量影响较大。

3 讨论

本实验分别考察了超声提取方法的不同提取溶剂(50%甲醇、70%甲醇和甲醇)、提取时间(30、45、60 min)和提取料液比(1∶5、1∶10、1∶15)等影响因素,从提取的色谱信息全面性、色谱峰的响应、操作便捷性等方面考虑,确定供试品溶液最佳制备方法为加10倍量甲醇超声提取30 min。比较了4种不同流动相系统(甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.05%磷酸水、乙腈-0.1%磷酸水),乙腈-0.05%磷酸水作为流动相所得色谱峰形、响应及分离度均较好;采用DAD检测器对检测波长进行考察,发现在210 nm处的图谱信息较多,峰响应较高;由于样品中极性大的成分较多,优先考虑亲水性型色谱柱,分别选择Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5μm)、Inter Sustain AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)、Waters Symmetry Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)、Waters XBridge®Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm),同一色谱条件下进样,结果表明Waters XBridge®Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱的分离效果较好,峰数量较多且分离度较好,故采用该款色谱柱

本研究建立了黄蛭益肾胶囊的指纹图谱,16批样品中确定24个共有峰,通过HPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定了化合物,并通过阳性药材和阴性制剂样品比对归属到7味药材。相似度评价结果表明16批黄蛭益肾胶囊相似度在0.925~0.995,总体上质量较为均一。但通过HCA、PCA和PLS-DA化学模式分析,16批黄蛭益肾胶囊共有峰峰面积存在差异,从而造成样品之间的质量差异。通过聚类图可知,16批样品被分为3类,结合样品批号信息,3类间的差异可能与生产时间、药品储存、原药材质量有关。以PLS-DA模型中的VIP值选出8种差异性成分,可作为控制黄蛭益肾胶囊质量的关键,这几种成分分别来自黄芪、三七、杜仲、益母草、墨旱莲,提示生产企业以后在药品生产中应该着重关注以上成分的变化以及这几味原药材的质量。

本实验操作简单,可行性高,实用性强,基于指纹图谱的基础上初步分析了药品物质基础,为黄蛭益肾胶囊所含成分的进一步分析奠定基础,为更加科学、高效地控制药品质量提供参考依据。黄蛭益肾胶囊所含药味众多,本实验指纹图谱归属到的药材仅7味,还有枸杞、薏苡仁、山药等药材成分未在此指纹图谱结果中体现,主要是由于这类药材所包含成分多为水溶性等大极性成分,色谱分离难度较大,针对此类化合物的分析后续拟采用HILIC模式进行分析。黄蛭益肾胶囊中的黄芪、牛膝、三七等药材同样包含大量皂苷类成分,此类成分在紫外中没有吸收,日后可结合蒸发光散射(ELSD)或电喷雾(CAD)检测器开展其成分分析,以期完善其成分分析。

声明:本文所用图片、文字来源《药物评价研究》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:甲醇色谱柱黄芪化学

大连医科大学附属第一医院
首都医科大学附属北京朝阳医院
四川大学华西医院
重庆医科大学附属第一医院
北京医院
中国医学科学院阜外医院
吉林大学第二医院
河南科技大学第一附属医院
山西医科大学第一医院
中山大学附属第一医院
承德医学院附属医院
山东省立医院
浙江大学医学院附属邵逸夫医院
天津医科大学总医院
海军军医大学附属长海医院
温州医学院附属第一医院
深圳市人民医院
空军军医大学西京医院
蚌埠医学院第一附属医院
深圳市第六人民医院(南山医院)
上海交通大学医学院附属瑞金医院
青岛大学附属医院
北部战区总医院
济宁医学院附属医院
福建医科大学附属第一医院
烟台市烟台山医院
哈尔滨医科大学附属第二医院
昆明医科大学第一附属医院
山东淄博市第一医院
南京鼓楼医院
东莞市人民医院
新疆医科大学第一附属医院
北京京煤集团总医院
首都医科大学附属北京潞河医院
新疆维吾尔自治区人民医院
中南大学湘雅医院
广州医科大学附属第一医院
北京协和医院
江阴市人民医院
河北医科大学第二医院
中国人民解放军总医院第六医学中心
沈阳医学院附属中心医院(奉天医院)
天津市宁河区医院
四川省人民医院
邯郸市第一医院
潍坊呼吸病医院
云南省第一人民医院
山西省人民医院
内蒙古医学院第三附属医院
河北衡水哈励逊国际和平医院
海南省人民医院
青海省人民医院
贵州省人民医院
华北理工大学附属医院
福建省泉州市第一医院
锦州医科大学附属第一医院
首都医科大学附属复兴医院
淄博市立医院
山西省太原市中心医院
上海市肺科医院
新疆医科大学第三附属医院
山西医学科学院山西大医院
天津市海河医院
战略支援部队特色医学中心
河北医科大学第三医院
北京积水潭医院
无锡市人民医院
新疆维吾尔自治区中医医院
安徽省胸科医院
空军军医大学唐都医院
广东省人民医院 
复旦大学附属华山医院
首都医科大学附属北京安贞医院
中国人民解放军总医院第一医学中心
宁夏医科大学总医院
河南省焦作市第二人民医院
首都医科大学附属北京同仁医院
南方医科大学南方医院
南昌大学第二附属医院
北京市大兴区人民医院
上海交通大学医学院附属新华医院
内蒙古自治区人民医院
南昌大学第一附属医院
中国医科大学附属盛京医院
西安交通大学第一附属医院
河北医科大学第一医院
广西壮族自治区人民医院
北京市顺义区医院
复旦大学附属中山医院
中山大学附属第三医院
粤北人民医院
首都医科大学附属北京世纪坛医院
中国科学院大学附属北京怀柔医院
首都医科大学附属北京儿童医院
天津市第一中心医院
华中科技大学同济医学院附属同济医院
兰州大学第二附属医院
西藏自治区第二人民医院
唐山工人医院
中日友好医院

上一篇: 增额终身寿险靠谱吗团体意外险

下一篇: 靳东任中国煤矿文工团副团少后尾收文: 新身份新出收面