实验室间存在0.281%的测定误差
5.试样盒的色散X射施影响
试样的制备作为能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量最关键的步骤之一,试样盒的线荧清洁和干燥程度及窗膜的平展和干净程度,直接影响测定结果的光光准确性。表4给出了实验室测定某个原油样品的谱法实验室间比对结果,实验室间存在0.281%的测定误差,远超过标准规定的硫含量再现性要求。经复测,影响因素排除原因。及控造成实验室间误差过大的制措原因为窗膜受污染。实验室人员在测定过程中发现窗膜上有细小的色散X射施絮状物,直接用口对窗膜吹气驱赶掉絮状物后,线荧立即进行测定。光光在吹赶絮状物的谱法过程中,造成窗膜的测定污染。
为保证检测结果的硫含量准确性,尽量使用一次性样品盒,以保证样品盒干净和干燥。窗膜安装过程中应佩戴干净的无粉手套,避免触碰窗膜中间区域。安装完成后,应保证窗膜是平展的和干净的,如发现窗膜上有细小的污染物,应用洗耳球吹走。制备完成后,将窗膜朝下放在洁净的白纸上,验证是否漏油,应保证安装的样品盒不漏油,以免测定过程中对设备造成污染。
三、结论
通过前述分析,设备状态、样品基质、样品均匀性、环境条件等都会对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量结果造成影响。在实验过程中应给予足够的重视,以保证测定结果的准确性。
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