钨合金具有高密度、特种高机械强度、钨合低热膨胀系数、金成抗腐蚀性和良好的分分机械加工等综合性能,在航空航天、析标军事装备、准物质研制电子、特种化工等许多领域中得到了广泛应用。钨合作为钨合金材料理化分析的金成实物标准,特种钨合金成分分析标准物质在产品质量检验、分分测量方法评价、析标统一测试量值方面发挥着重要作用。准物质研制国内外现有钨合金标准物质只有一套4种,特种含4种元素,钨合不能满足特种钨合金材料成分分析的金成需要,各科研、生产单位采用合成标准溶液进行入厂材料、出厂产品的理化分析检验和产品质量过程控制。由于合成标准溶液稳定性差、浓度误差大、操作时间长,难以保证分析数据的准确和可靠,为了解决特种钨合金材料成分量值溯源难题,确保该类钨合金材料化学分析结果准确一致,笔者研制了一套特种钨合金成分分析标准物质。本套标准物质的研制依据GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求进行。
为了能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料的化学成分组成,采用全元素系统设计法,设计的各元素含量呈均匀梯度分布,合金元素含量总和基本保持一致。该系列标准物质的化学成分设计范围见表1。
为保证标准物质均匀性及成分含量准确度受控,原始材料全部采用高纯金属粉及粉状基准试剂,质量分数均大于99.9%(部分达99.995%),材料粒径均小于0.076mm(部分材料粒径小于0.054mm),原料不能满足要求时采用特制工艺研磨加工至所需粒度,以保证充分混匀。
所有原材料采用V型混合器加合金球球磨,以保证粒径小于0.076mm,控制装填系数和混合时间,使合金混合粉充分混合均匀。
采用500t高压机械压制方式,制成Φ25~32mm圆棒状样品。
采用氧化铝填料埋烧方式,使物料在烧结过程中受热更为均匀,从而避免材料出现过烧或欠烧的现象。烧结过程中采用惰性气体保护氛围,以免氧化和烧损,最佳烧结温度控制在1570~1650℃。
对烧结毛坯进行偏析检验,应没有明显偏析的材料,去掉毛坯烧结面残留,防止烧结时渗透污染,再精加工成合适粒度的样品,综合考虑样品熔融及粒度试验情况,选取粒径为0.16~0.9mm的样品为本批标准物质的材料。将选取的材料再次混匀,然后分装于玻璃瓶中,作为成分分析标准物质样品。编号分别为W-1~W-5。
对烧结后的毛坯逐个进行外观检验,没有起泡、疏松现象且金属性能良好的属于合格毛坯,未满足要求的应废弃。
每个项目随机抽取烧结好的毛坯试样5个,分别在每个试样对应端面的边部、心部取样作为偏析检验的样品(取样时应丢弃表面层3mm部分)。由同一个人在同一实验室,控制相同的实验条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检验,统计各个部位的检验结果,计算数据间的极差,若极差小于日常分析方法允许差,则认为该样品没有明显偏析。W-1样品偏析检验结果列于表2,分析结果表明,不同部位各成分含量无明显差异,满足标准物质的研制要求。
取少部分精加工成合适粒度的样品,筛分为0.45~0.9mm、0.28~0.45mm、0.18~0.28mm、0.16~0.18mm、<0.16mm5个粒径区间的样品,在相同条件下对各粒度区间的样品进行成分分析,以W-1样品为例,试验结果及加权平均值分别见表3、表4。
粒度试验结果表明,虽然不同粒度间Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差异,但由于本标准样品总体粒度较小,即使在最小称量条件下,其粒度分布也与总体分布一致,且加权平均值与混合样品测得值无显著差异,因此不会影响成分分布的均匀性。考虑到粒径小于0.16mm样品的测定结果差异稍大,且较细粒度样品容易带来加工污染,故决定舍掉粒径小于0.16mm的样品,最终只取粒径在0.16~0.9mm区间的样品作为本批标准物质的成品。
按照JJF1006的抽样数要求,在所加工的每种标准物质的100瓶样品中,随机抽取20瓶试样进行均匀性检验,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量进行测定,最小称样量为0.1000g。每瓶试样在不同部位按照一定顺序测定3次,每种元素得到3×20个数据,将测定结果用单因素方差分析法统计检验,若统计值F小于临界值F0.05(19,40),说明样品成分是均匀的。查表可知,F0.05(19,40)=1.84,均匀性检验结果见表5。由表5可知,该套标准物质均匀性良好。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:钨合金,钨标准溶液,氯化钨
相关文章:
蓝莓果浆品质测定及感官评价(二)镀膜玻璃有划痕怎么修正 车窗玻璃有划痕怎么修正,行业资讯Dunk也发布了一款恶人紫配色鞋款 质感表现很强未来光伏电站装机规模的三大支撑因素,市场研究阳台有色玻璃该怎么装修 阳台装修设计有什么要点,行业资讯空心玻璃微珠有哪些特点 玻璃微珠喷丸的产品特性,行业资讯GUESS休闲系列 时尚且流行 品格高质Cath Kidston时尚春夏童装 归还大自然朴素气息磨砂玻璃隔断适合家用吗 磨砂玻璃该怎样加工制造,行业资讯原子荧光光谱法直接测定食品级磷酸中砷含量(二)豆豆衣橱2025春季新品 俏皮时尚 可爱溢满纯真当心补充协议架空合同 消协披露购房合同猫腻2020年2月27日中国玻璃综合指数,产业数据SunTomorrow卫衣新品 以时尚之名唤醒活力砍头息“穿上花马甲”,网贷“变形记”怎么破?银行强制搭售保险产品等行为仍存在 6家银行支行被点名银保监会:消费者将在车险综合改革中受益垃圾短信轮番“狂轰滥炸”消费者“防范意识疲劳”口罩4项目不合格被罚没5.2万元2019年光伏行业:上游已启动,下游布局正当时,行业资讯装修干货|解锁理想家园的秘密:家装全流程大揭秘!加速“回血”!从“618”大数据看中国消费复苏热力NIESSING尼辛 活力觉醒 自由驰骋春日基地青岛万象城打造放心消费示范样板广西阳朔保障洪灾后食品安全直播购物别跟风 江苏省消保委发布618消费提示高反应温度对五氟化溴法氧同位素组成测定的影响(一)《光伏幕墙应用指南》团体标准编制工作正式启动,企业新闻2020年2月7日库存及库存天数,经验交流腰椎术后多久备孕最好秀强股份:特斯拉不是公司充电桩玻璃产品直接客户,企业经营新学期 新启航 与你一起绽放童年光彩食品接触聚乳酸杯盖中的滑石粉迁移分析(一)国内高铝盖板玻璃行业现状浅析,经验交流广交会知识产权投诉纠纷数量呈下降趋势深圳发布宝马汽车消费评价指数排行榜重庆启动电梯96333应急处置平台试点陕西西安市为17家“放心消费示范单位”授牌黑龙江七部门专项整治保健食品一种新型的生态土壤修复方法